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Jun 03, 2023

Ajuste de la banda prohibida y factor de pérdida dieléctrica por dopaje con Mn de Zn1

Informes científicos volumen 13,

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8646 (2023) Citar este artículo

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Este estudio exploró las propiedades estructurales, ópticas y dieléctricas de nanopartículas de ZnO puras y dopadas con Mn+2 (Zn1−xMnxO) con x ≥ 20 %, sintetizadas mediante el método de coprecipitación seguido de recocido a 4500C. Se llevaron a cabo diferentes técnicas de caracterización para caracterizar las nanopartículas preparadas. El análisis de difracción de rayos X de la pura y la dopada con Mn+2 presentó una estructura de wurtzita hexagonal y un tamaño de cristalito disminuido con el aumento de la concentración de dopaje. El análisis morfológico de SEM reveló nanopartículas esféricas finamente dispersas con un tamaño de partícula de 40 a 50 nm. El análisis de composición de EDX confirmó la incorporación de iones Mn+2 en la estructura de ZnO. Los resultados de la espectroscopia UV mostraron que cambiar la concentración de dopaje afecta la brecha de banda, y se observa un desplazamiento hacia el rojo a medida que aumenta la concentración de dopaje. La banda prohibida cambia de 3,3 a 2,75 eV. Las mediciones dieléctricas mostraron una disminución en la permitividad relativa, el factor de pérdida dieléctrica y la conductividad de CA al aumentar la concentración de Mn.

Entre los óxidos metálicos, el óxido de zinc siempre ha sido importante para los investigadores, ya que se ha empleado en el pasado en varios productos cerámicos y farmacéuticos1. Recientemente, ha vuelto a estar en el centro de atención debido a que las modificaciones en las propiedades físicas del material han encontrado notables aplicaciones2. En el campo de la optoelectrónica y la fotónica, la manipulación de la banda prohibida es la piedra angular de muchos dispositivos prácticos3. Debido a las diversas propiedades que posee el ZnO, se informa en la literatura sobre la fabricación de transductores piezoeléctricos, guías de ondas ópticas4, óxidos conductores transparentes, sensores químicos y de gas5, dispositivos funcionales de espín y emisores de luz ultravioleta6. El óxido de zinc con una brecha de banda ancha de 3,37 eV, cuando se dopa, tiene un gran potencial para una variedad de aplicaciones, incluidos fotosensores, fotodiodos, láseres, células solares y LED a temperatura ambiente en comparación con GaAs7. Se ha informado que los nanocables de ZnO en las células solares mejoran la eficiencia4. El ZnO dopado con metal de transición con una banda prohibida directa en el rango visible lo hace atractivo como material fotosensible y absorbente de luz8.VD Mote et al. informó que el ZnO dopado con Mn ha vuelto a ganar cierto interés debido al dopaje que le da su naturaleza semiconductora magnética diluida y lo hace útil para la espintrónica. Se puede lograr un bajo consumo de energía y una alta eficiencia a temperatura ambiente debido a la gran energía de enlace del excitón de 60 meV8. El óxido de zinc se emplea como capa amortiguadora, óxido conductor transparente y como capa intermedia en varios dispositivos, por lo que la adaptación de la banda prohibida con dopaje allana el camino para la energía fotovoltaica basada en óxido de metal que es rentable en comparación con los dispositivos basados ​​en silicio. Las células solares de unión múltiple se pueden crear con diferentes cantidades de dopaje para absorber el rango máximo de longitudes de onda en luz visible. Se ha informado que el ZnO se usa en combinación con TiO2, donde el ZnO tiene una mejor conductividad y el TiO2 contribuye a disminuir la tasa de recombinación debido a que tiene menos estados defectuosos9.

Shakeel khan et al. informó sobre las propiedades dieléctricas del ZnO dopado con Mn; estas propiedades cambian a medida que cambia la temperatura y el tipo de material, por lo que a medida que cambia la concentración de dopaje, también cambian estas propiedades. Los resultados fomentan el uso de ZnO dopado con Mn en dispositivos que operan a altas frecuencias10. Dinesha et al. también informó sobre el comportamiento estructural y dieléctrico del ZnO dopado con Fe y atribuyó el aumento de la conductividad de CA sobre la base del aumento del mecanismo de salto11. Sugieren que el estudio del comportamiento dieléctrico del ZnO dopado con Mn es muy útil. En la tecnología moderna de semiconductores, es importante acelerar el transporte de electrones y reducir las pérdidas. Las DSSC o células solares sensibilizadas por colorante son una clase de fotocélulas excitónicas que son eficientes y muy estables para la generación de energía12. La idea básica es combinar nanopartículas de ZnO y nanocables de ZnO para hacer un fotoánodo que proporcione una gran área de superficie para la absorción y mejore el transporte de electrones, que puede mejorar aún más mediante el dopaje con Mn13. Fabbiyola et al. informaron que la comparación entre los radios iónicos de Mn+2 y Zn+2 revela que son bastante similares y, por lo tanto, producen una estructura cristalina de ZnO dopada con Mn buena y de alta solubilidad en comparación con otros metales de transición14.

Se ha informado que la brecha de banda de ZnO podría reducirse agregando un metal de transición adecuado a la red cristalina de ZnO para proporcionar nuevos niveles de energía inmediatamente por debajo de la banda de conducción15. Cuando el entorno de coordinación de Zn en la estructura de ZnO se altera por los elementos extraños insertados, la estructura electrónica de ZnO se altera, lo que mejora su eficacia fotocatalítica. En un estudio publicado recientemente sobre titania dopada con cobalto, se enfatizó este fenómeno. En particular, las interacciones sd y pd afectan significativamente la configuración electrónica dn de los metales de transición cuando se utilizan como elementos dopantes extraños. Se ha demostrado que la cantidad de elemento dopante utilizado, por otro lado, tiene un impacto en las características estructurales, ópticas y fotocatalíticas del óxido dopado, como se ha mencionado en varias investigaciones16,17,18,19.

La tecnología moderna hace hincapié en el control y la manipulación de las propiedades de los materiales, por lo que en esta investigación informamos sobre el ajuste de la banda prohibida y las propiedades dieléctricas simultáneamente con el dopaje de manganeso hasta en un 20 % sin afectar la estructura del óxido de zinc. Se han informado varios métodos sobre la fabricación de ZnO dopado con Mn, incluida la ruta sol-gel9, la pulverización catódica con magnetrón de RF12, el método hidrotérmico13 y la coprecipitación6. Hemos empleado la coprecipitación, ya que este proceso puede evitar pasos complejos a menos temperatura, lo que resulta en un menor consumo de tiempo que otras técnicas. Se han utilizado diferentes caracterizaciones para estudiar las muestras preparadas, incluida la difracción de rayos X, la microscopía electrónica de barrido, la espectroscopia de rayos X de dispersión de energía, la espectroscopia UV-vis y el análisis dieléctrico.

Las muestras de Mn sustituyeron ZnO con composiciones nominales de Zn1-xMnxO \((\mathrm{x}=0\mathrm{\%},5\mathrm{\%}, 10\mathrm{\%},15\mathrm{ \%},20\mathrm{\%})\) se sintetizaron mediante técnicas de coprecipitación. En esta técnica, se han mezclado soluciones salinas acuosas de reactivos para producir la precipitación de sustancias insolubles al exceder el límite de solubilidad Acetato de zinc deshidrata Zn(CH3COOH)2.2H2O, acetato de manganeso tetrahidratado Mn(CH3COOH)2.4H2O e hidróxido de sodio NaOH de grado analítico se usaron en este experimento sin purificación adicional. Para preparar la muestra de ZnO no dopada, se disolvió la cantidad adecuada de dihidrato de acetato de zinc Zn(CH3COOH)2.2H2O en 300 ml de agua destilada junto con la adición gota a gota de NaOH para ajustar el pH hasta 8,5. El promedio esperado el tamaño a este pH es de 40 nm. La solución se agitó en una placa caliente durante dos horas y media utilizando un agitador magnético. La temperatura se mantuvo entre 80 y 85 °C. El tamaño de las nanopartículas se ha controlado mediante la optimización de diferentes parámetros de síntesis, como el valor de pH, la concentración de dopantes y el tiempo de reacción. A continuación, la solución se enfrió a temperatura ambiente. Los precipitados formados se lavaron varias veces con agua destilada. Luego, estas muestras se secaron en un horno a 150 °C durante 1 h y 30 min. Las muestras preparadas se recocieron a 450 °C en un horno durante 4 h para mejorar sus propiedades físicas. Para ZnO dopado con Mn, se agregó acetato de manganeso tetrahidratado Mn(CH3COOH)2.4H2O y acetato de zinc deshidratado Zn(CH3COOH)2.2H2O en una relación estequiométrica en 300 ml de agua destilada y se siguió el mismo procedimiento que para la muestra dopada para 0.05, 0,10, 0,15 y 0,20.

Se ha utilizado la difracción de rayos X para examinar la estructura utilizando radiaciones de Cu-kα como fuente con una longitud de onda de 1,54 Å, con 2θ en el rango de 20° a 70°. El análisis morfológico se realizó utilizando un microscopio electrónico de barrido (VEGA TESCAN-13 AT NUST) a 20 keV. Los parámetros dieléctricos se investigaron con un medidor LCR Agilent E4980 en el rango de frecuencia (20 Hz a 2 MHz), y la espectroscopia UV-vis nos proporcionó la brecha de banda de energía, con espectros de absorción en el rango de 200 a 1000 nm.

Difracción de rayos X (sistema de difractómetro = XPERT-3 Malvern Panalytical) mediante el uso de radiación Cu Kα con una longitud de onda de 1,54 Ao en el rango angular de 20° ≤ 2θ ≤ 70° mediante resultados de exploración por pasos con un tamaño de paso de 0,02° en el tiempo de conteo de 3 s por paso). Es una técnica muy conocida a través de la cual podemos analizar las propiedades estructurales de un material. La Figura 1 muestra los datos XRD para ZnO no dopado y dopado con Mn a diferentes concentraciones de dopaje (0.00, 0.05, 0.10, 0.15 y 0.20). Los picos agudos representan un buen nivel de cristalinidad en estas muestras; además, se observan fases secundarias, sugiriendo muestras puras y monofásicas. El difractograma mostró tres picos anchos para ZnO no dopado y dopado con Mn, estos picos coinciden bien con el plano cristalino de una estructura de wurtzita hexagonal. Los picos de las nanopartículas de ZnO dopadas y no dopadas son similares, lo que demuestra que los iones Mn+2 han reemplazado con éxito a los iones Zn+2 hasta en un 20 % del dopaje. El tamaño de los cristalitos para todas las muestras se calcula usando la fórmula pura de Debye14. La Tabla 1 muestra una tendencia decreciente en el tamaño de los cristalitos con el aumento de la concentración de dopaje, desde 40 nm de ZnO puro hasta 50 nm para ZnO dopado con 20 % de Mn. El ensanchamiento del pico se puede observar con el aumento de la concentración de dopaje, lo que afecta el tamaño de las partículas. La causa de este cambio es la tensión de red producida en el sistema debido a radios ligeramente mayores de iones de Mn+2 que de iones de Zn+218, mientras que la densidad de dislocaciones se puede calcular mediante la ecuación. (1)22.

Patrón XRD entre 2θ e intensidad para ZnO puro y dopado con Mn.

La variación en el tamaño de los cristalitos, las constantes de red, el volumen y la densidad de dislocación con la concentración de dopaje se muestran en la Tabla 1. El tamaño de los cristalitos disminuye el volumen de la celda unitaria al dopar Mn en ZnO. Esto puede deberse a la deformación de la red que se produce en el sistema debido a los mayores radios del ion Mn+2 que del Zn+2. La adición de Mn a ZnO tiene un efecto significativo en la densidad de dislocaciones del material resultante. La densidad de dislocaciones disminuye. La disminución de la dislocación representa una disminución en el contenido de imperfecciones de la red e indica la formación de muestras de mejor calidad20,21.

El análisis morfológico de estas muestras se investigó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM). Las imágenes SEM se muestran en la Fig. 2a para ZnO no dopado y (b), (c), (d), (e) para 5%, 10%, 15% y 20% de ZnO dopado con Mn respectivamente. Las imágenes SEM revelaron que las partículas son esféricas con un poco de alteración a medida que aumentaba la concentración de dopaje. El tamaño de partícula observado oscila entre 40 y 50 nm. Las imágenes SEM muestran una morfología esférica y se observa aglomeración a medida que aumenta la concentración de dopaje.

(a) Imagen SEM para PURE ZnO (b) Imagen SEM para 5 % de dopaje (c) Imagen SEM para 10 % (d) Imagen SEM para 15 % (e) Imagen SEM para 20 % de nanopartículas de ZnO basadas en Mn.

El análisis elemental se realizó utilizando un EDS (espectroscopio de dispersión de energía). Fig. 3a muestra EDX para ZnO sin dopar, que no revela rastros de elementos no deseados, lo que confirma la pureza de ZnO. Por otro lado, la Figura 3b-e muestra 5%, 10%, 15% y 20% de ZnO dopado con Mn, y muestra la presencia de Manganeso además de Zn y O. Los porcentajes de peso inicial y observado coinciden y el valor atómico y el porcentaje en peso correspondiente a los diferentes dopajes se muestran en la Tabla 2.

Análisis EDX (a) espectro de energía de ZnO no dopado (b) espectro de energía de ZnO dopado con 5% Mn (c) espectro de energía de ZnO dopado al 10% (d) energía de ZnO dopado al 15% (e) espectro de nanopartículas de ZnO dopado al 20%.

A temperatura ambiente, se realizó espectroscopía UV visible (SPECORD 200 PLUS) en ZnO puro y dopado con Mn. El rango máximo de absorción de la longitud de onda se anotó para una muestra pura. Se pasó a través de otras muestras dopadas, lo que nos proporcionó la longitud de onda y la transmitancia óptica relativa de la muestra. Se llevaron a cabo cálculos adicionales a partir de estas cantidades. Se encontró que el rango máximo de absorción estaba entre 200 y 1000 nm. Antes del dopaje, se encontró que la muestra pura era transparente en el espectro visible y solo mostraba picos de absorción en la región UV. Como la concentración de dopaje se eleva hasta el 20%, los espectros corresponden a picos en la región visible con una longitud de onda correspondiente a 427 nm. La variación en la brecha de banda se estudia utilizando la relación Tauc como se indica en la ecuación. (2).

donde n es ½ para materiales de banda prohibida directa y 2 para materiales de banda prohibida indirecta, la gráfica entre (αhν)2 y hν se muestra en la Fig. 4. La extrapolación de la parte lineal de la curva al eje x proporciona la brecha de banda directa para cada muestra . El gráfico insertado muestra la relación entre la brecha de banda y la concentración de dopaje. Se puede observar que con el aumento de la concentración de dopaje del 5%, 10%, 15% y 20%, la banda prohibida cambia de 3,25 eV, 3,12 eV, 3,0 eV y 2,75 eV. Este cambio en la banda prohibida puede atribuirse a la interacción de intercambio spd entre el dopante Mn+2 y el huésped ZnO. El dopaje de Mn+2 en la red de ZnO creó niveles de impurezas. Y como resultado, el orbital d del Mn se superpone con el orbital 2p del oxígeno y el orbital 4s del Zn. Esto provoca una interacción de intercambio entre estos orbitales, elevando el máximo de la banda de valencia y disminuyendo el mínimo de la banda de conducción, respectivamente. Esto demuestra que la brecha de banda se puede ajustar cambiando la concentración de dopante. La sintonización de la banda prohibida es una característica importante que permite utilizar ZnO en fotovoltaica y termoeléctrica. La banda prohibida también está influenciada por la deformación estructural. Estas deformaciones pueden resultar en polarización piezoeléctrica en el sistema, creando campos eléctricos locales que producen efectos de flexión de banda14,18.

Gráficos Tac de las nanoestructuras preparadas (el recuadro de la figura muestra el cálculo de energía de banda prohibida).

Los estudios dieléctricos se realizaron con un medidor LCR. La muestra en forma de gránulo se colocó entre un condensador de placas paralelas. Se aplica un suministro de CA a través de las placas y se miden la frecuencia y la capacitancia correspondientes para encontrar la parte real e imaginaria de la permitividad. La parte real que es la constante dieléctrica viene dada por la Ec. (3):

donde A es el área de la pastilla, C es la capacitancia, ε0 es la permitividad del espacio libre y t es el espesor de nuestra pastilla. La constante dieléctrica frente a la frecuencia para todas las muestras se muestra en la Fig. 5. Las propiedades dieléctricas de un material dependen de la frecuencia, y se puede observar que la constante dieléctrica disminuye con el aumento de la frecuencia, entre todas las polarizaciones que tienen lugar, incluidas las atómicas, iónicas, dipolares. , y polarización de carga espacial. La polarización de carga espacial es más significativa en el caso de estructuras heterogéneas. Este fenómeno se puede explicar sobre la base del modelo de Maxwell-Wagner. En materiales heterogéneos, los portadores de carga tienden a acumularse en la interfaz o los límites. De acuerdo con el modelo mencionado anteriormente, en un material dieléctrico, se forman dos tipos de regiones al aplicar el suministro de CA, a saber, granos y límites de grano. Donde el grano es la región conductora en el dieléctrico y los límites de grano son las paredes aislantes entre los granos. Entonces, a bajas frecuencias, los límites de grano juegan un papel activo y se acumula una carga en los límites de grano, mientras que a altas frecuencias, el momento dipolar es notable para orientarse lo suficientemente rápido como para mantenerse alineado con el campo aplicado, por lo que el constante dieléctrica se vuelve independiente de la frecuencia aplicada. El efecto de dopaje también disminuye la constante dieléctrica porque a medida que aumenta la concentración de dopaje, se introducen más defectos que tienden a aumentar el grosor del límite de grano y, por lo tanto, reducen la cantidad de carga acumulada9. La figura 5a muestra el gráfico entre las variaciones de la constante dieléctrica con las concentraciones de dopaje.

(a) Constante dieléctrica dependiente de la frecuencia, (b) factor de disipación o pérdida tangente y (c) conductividad de CA de nanopartículas de ZnO basadas en Mn.

La pérdida dieléctrica, también conocida como factor de pérdida, es la eficiencia con la que las radiaciones electromagnéticas se convierten en calor. Matemáticamente se escribe como se indica en la Ec. (4).

donde ε″ es la pérdida dieléctrica, tanδ es la tangente de pérdida dieléctrica. El gráfico entre la pérdida dieléctrica dependiente de la frecuencia se muestra en la Fig. 5b. El comportamiento que se muestra en la trama se puede explicar sobre la base del modelo de Koop, que es como el modelo de apuesta de Maxwell. Según esta teoría, a baja frecuencia el tiempo entre polarización y despolarización es grande y la pérdida es mayor mientras que a medida que avanzamos hacia frecuencias más altas el momento dipolar no responde al campo eléctrico y se independiza de él. Fundamentalmente, para orientar los dipolos en la dirección del campo eléctrico, la energía se disipa debido a la resistencia de su masa de inercia. A bajas frecuencias, la polarización retrasa el campo aplicado, lo que produce un mayor factor de pérdida. ZnO es una molécula polar, pero a medida que introducimos Mn + 2 reduce la polaridad de la muestra dopada, disminuyendo así la constante dieléctrica y el factor de pérdida.

La variación de la conductividad con respecto a la frecuencia a temperatura ambiente se muestra en la Fig. 5c. La conductividad de CA para todas las muestras se calculó utilizando la ecuación. (5)22.

La conductividad de ca se considera una función de la frecuencia. El gráfico muestra que la conductividad de CA aumenta al aumentar la frecuencia aplicada. La conductividad de CA es pequeña a bajas frecuencias, lo que puede deberse a la acumulación de cargas en los límites de los granos; a medida que la frecuencia avanza hacia valores más altos, la tasa de salto de los portadores de carga libres y la corriente de desplazamiento debido a las cargas unidas aumentan, lo que aumenta la conductividad de CA. La conductividad ac también varía con la concentración de Mn y se reduce al aumentar el dopaje. Esto puede atribuirse al bloqueo de los portadores de carga en los límites de los granos, ya que los iones defectuosos en la red de ZnO también aumentan con el aumento del dopaje. El dopaje con manganeso tiene el efecto de hacer que el tamaño de grano de ZnO sea más pequeño. Los átomos de Mn pueden provocar la formación de granos más pequeños, lo que puede mejorar las características eléctricas del material. La presencia de Mn también puede disminuir los defectos del material, lo que puede mejorar aún más las cualidades del límite de grano. Estas observaciones nos ayudaron a comprender las influencias del dopaje con Mn en diferentes proporciones y cómo afectan el comportamiento dieléctrico y brindan cierto control sobre ellas10.

Hemos fabricado con éxito nanopartículas de óxido de zinc dopado con manganeso de varias concentraciones (0,0, 0,05, 0,10, 0,15 y 0,20) mediante el método de coprecipitación. La pureza de fase, la cristalinidad y la formación de la estructura hexagonal se observaron a partir del análisis XRD. Hemos observado que el tamaño de los cristalitos se ve muy afectado por la concentración de Mn. La microscopía electrónica de barrido demostró partículas esféricas bien dispersas dentro del rango de 40-50 nm. Los resultados de la espectroscopia UV mostraron cambios en la banda prohibida al variar la concentración de dopaje. La brecha de banda observada usando la gráfica Tauc disminuye con el aumento de la concentración de Mn debido a la interacción de intercambio spd entre el dopante y el huésped. Esto muestra que podemos ajustar la brecha de banda óptica de ZnO y, por lo tanto, puede probar que el ZnO dopado con Mn es un candidato favorable para la optoelectrónica, la espintrónica, los orbitales de micro y nanodispositivos. Los estudios dieléctricos mostraron una disminución en la constante dieléctrica (parte real), el factor de pérdida dieléctrica (parte imaginaria) y la conductividad de CA con el aumento de la concentración de Mn, ya que la introducción de Mn en la estructura de ZnO reduce la polaridad general, lo que resulta en una disminución de la propiedades dieléctricas antes mencionadas. Se concluye que el efecto de diferentes concentraciones de dopantes logró el tremendo objetivo de este trabajo de investigación, que conduce a la obtención de buenas propiedades ópticas, dieléctricas y estructurales de estos materiales para futuras aplicaciones.

Los autores confirman que los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo.

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Descargar referencias

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Naveed Imran

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Muhammad Suhail

Escuela de Estudios Empresariales, Universidad Unicaf, Longacres, Lusaka, Zambia

gilbert chambashi

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Las contribuciones de los autores en la versión revisada del artículo se enumeran a continuación: (i) Adquisición de GC, análisis, interpretación de los datos en la versión revisada del artículo. (ii) GC contribuyó a la interpretación de los resultados en el borrador revisado. (iii) GC y AA escribieron el manuscrito revisado con el apoyo de WHS (iv) GC, AA, WHS Naveed Imran y Muhammad sohail también reconfirmaron/verificaron los cálculos en la etapa de revisión. (v) AA, WHS, NI, GC, AA, HJ, KR, LA, AS, MRA contribuyeron en la revisión del resumen, la introducción, los resultados y la discusión y conclusión según los consejos y sugerencias del revisor en la etapa de revisión. (vi) GC, AA y WHS también revisan y corrigen todo el manuscrito en revisión para una mejor presentación de los resultados. (vii) Modelo desarrollado por NI, MS, WHS*, AA, HJ, KR, AA,*, LA, MRA. (viii) NI, MS, WHS, MAS y usó el esquema de solución para manejar la expresión resultante y trazó los gráficos. (ix) AA, HJ, KR, AA y MAS confirmaron el modelo y ayudaron en el estudio de la literatura. (x) La sección de introducción es actualizada por NI, MS, WHS *, AA, HJ, KR, AA, LA, MRA. (xi) Los resultados y la discusión son preparados por NI, MS, WHS *, AA, HJ, KR, AA, LA, MRA. (xii) La sección de resultados y discusión ha sido mejorada por HJ, KR, AA. (xiii) La sección de conclusiones es actualizada por WHS *, AA, HJ, KR, AA,*, LA, MRA, NI, MAS y MS

Correspondencia a Wiqar Hussain Shah o Gilbert Chambashi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Shah, WH, Alam, A., Javed, H. et al. Ajuste de la banda prohibida y del factor de pérdida dieléctrica mediante dopaje con Mn de nanopartículas de Zn1-xMnxO. Informe científico 13, 8646 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35456-2

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Recibido: 19 diciembre 2022

Aceptado: 18 de mayo de 2023

Publicado: 27 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35456-2

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